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土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)


土壤和沉积物 苯胺类和联苯胺类的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法(征求意见稿)

1)适用范围

      本标准规定了测定土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类的液相色谱-三重四极杆质谱法。

     本标准适用于土壤和沉积物中联苯胺、苯胺、4-甲基苯胺、2-甲氧基苯胺、3-甲基苯胺、 2-甲基苯胺、2,4-二甲基苯胺、4-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺、2-萘胺、2,6-二甲基苯胺、3-氯苯胺、3,3’-二氯联苯胺和N-亚硝基二苯胺共15种苯胺类和联苯胺类化合物的测定。其他苯胺类和联苯胺类化合物,如果通过验证也可用本方法测定。

      当取样量为5 g,定容体积为1ml时,15种苯胺类和联苯胺类化合物的方法检出限为2~3 μg/kg,测定下限为8~12 μg/kg。详见附录A。

2)规范性引用文件
      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
      GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输
      GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分:沉积物分析
      HJ 494 水质采样技术指导
      HJ 613 土壤干物质和水分的测定 重量法

      HJ/T 166 土壤环境监测技术规范

3)方法原理

土壤或沉积物中的苯胺类和联苯胺类化合物,经提取、净化、浓缩、定容后,用液相色谱-三重四极杆质谱仪分离检测。根据保留时间和特征离子定性,内标法定量。

4)干扰和消除

      液相色谱-三重四极杆质谱法存在基质效应干扰测定,可通过对样品进行净化、优化色谱条件、减少取样量或进样体积等方法降低或消除干扰。

5)试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的不含目标物的纯水。

!! 注意事项实验中使用的标准物质具有较高的毒性或致癌性,溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

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