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GB/T 16489-1996 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法

1 范围

1.1 主题内容

      本标准规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。

1.2 适用范围

      本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。

      试料体积为100 ml,使用光程为1 cm的比色皿时,方法的检出限为0.005 mg/L,测定上限为0.700 mg/L。对硫化物含量较高的水样,可适当减少取样量或将样品稀释后测定。

1.3 干扰

      主要干扰物为SO32- S2O32-SCN- NO2-CN-和部分重金属离子。硫化物含量为0.500 mg/L时,样品中干扰物质的最高允许含量分别为SO32- 20 mg/L、S2O32- 240 mg/L、SCN400 mg/L、NO265 mg/L NO3- 200 mg/L、I400 mg/L、CN5 mg/L、Cu 2+ mg/L、Pb2+ 25 mg/L和Hg24 mg/L。

2 定义

      本标准采用下列定义。

硫化物指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物,包括溶解性的H2SHS-、S2-,以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。

3 原理

样品经酸化,硫化物转化成硫化氢,用氮气将硫化氢吹出,转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中,与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝,在665 nm波长处测定。

4 试剂

      除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水。

4.1 去离子除氧水:将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水,通人氮气至饱和(200~300 ml/min的速度通氮气约20 min),以除去水中溶解氧。制得的去离子除氧水应立即盖严,并存放于玻璃瓶内。

4.2 氮气:纯度>99.99%。

4.3 硫酸(H2SO4):ρ=1.84 g/ml。
4.4 磷酸(H3PO4):ρ=1.69 g/ml。


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