GB/T 16489-1996 水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法

1 范围

1.1 主题内容

      本标准规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。

1.2 适用范围

      本标准适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中硫化物的测定。

      试料体积为100 ml,使用光程为1 cm的比色皿时，方法的检出限为0.005 mg/L，测定上限为0.700 mg/L。对硫化物含量较高的水样，可适当减少取样量或将样品稀释后测定。

1.3 干扰

      主要干扰物为SO₃^2-、 S₂O₃^2-、SCN^-、 NO₂^-、CN^-和部分重金属离子。硫化物含量为0.500 mg/L时，样品中干扰物质的最高允许含量分别为SO₃^2- 20 mg/L、S₂O₃^2- 240 mg/L、SCN^- 400 mg/L、NO₂^- 65 mg/L、 NO₃^- 200 mg/L、I^- 400 mg/L、CN^- 5 mg/L、Cu ²⁺ 2 mg/L、Pb²⁺ 25 mg/L和Hg²⁺ 4 mg/L。

2 定义

      本标准采用下列定义。

硫化物指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的H₂S、HS^-、S^2-，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。

3 原理

样品经酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665 nm波长处测定。

4 试剂

      除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧水。

4.1 去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水，通人氮气至饱和(以200~300 ml/min的速度通氮气约20 min)，以除去水中溶解氧。制得的去离子除氧水应立即盖严，并存放于玻璃瓶内。

4.2 氮气：纯度>99.99%。

4.3 硫酸(H₂SO₄):ρ=1.84 g/ml。
4.4 磷酸(H₃PO₄):ρ=1.69 g/ml。