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HJ 668-2013 水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法

1 适用范围
      
本标准规定了测定水中总氮的流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法。
      
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总氮的测定。
      
当检测光程为10mm时,本方法的检出限为0.03mg/L(以N计),测定范围为0.12mg/L~10mg/L。

2 规范性引用文件

      本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

HJ/T 164 地下水环境监测技术规范

3 方法原理

3.1 流动注射分析仪工作原理

在封闭的管路中,将一定体积的试料注入连续流动的载液中,试料和试剂在化学反应模块中铵规定的顺序和比例混合、反应,在非完全反应的条件下,进入流动检测池进行光度检测。

3.2 方法化学反应原理

在碱性介质中,试料中的含氮化合物在95℃士2℃、紫外线照射下,被过硫酸盐氧化为硝酸盐后,经锅柱还原为亚硝酸盐;在酸性介质中,亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,然后与盐酸萘乙二胺偶联生成紫红色化合物,于540nm处测量吸光度。

参考工作流程图,见图1。

 

1 蠕动泵  2 加热池(95℃)  3 紫外消解装置 4除气泡装置 5 注入阀  6 反应圈 7 镉柱 8 检测池10mm 540nm  R1 消解溶液(5. 16)  R2 四硼酸钠缓冲溶液 (5. 17)  R3 氯化铵缓冲溶液(5. 18)  R4 显色剂(5.19)  C 载液(5.27)  S 试样W 废液

1 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法测定总氮参考工作流程图

4 干扰和消除

4.1 样品中含有高浓度的有机物时,会消耗过硫酸钾氧化剂,使总氮的测定结果偏低,可通过稀释样品来消除影响,但需通过多个稀释比测定结果的一致性或加标回收实验来确认。

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